用于GC-MS分析的衍生化方法

近年来,气相色谱-质谱联用已作为分析复杂混合物,尤其是定性分析的最有效的手段,但是,只有当样品能挥发且遇热稳定时才能直接进行GC-MS分析,而许多药物或毒物是具有极性官能团的分子,在体内代谢后形成更大极性化合物,常规的GC显然不适于研究极性和亲水性化合物,因此应用受到一定的限制,因而,将目标分析物转化为适于GC分析的化合物是该领域进展的一个先决条件.衍生化方法主要是将难挥发或热不稳定化合物通过化学反应转变成易挥发和稳定的化合物,然后再进行CC-MS分析.一个成功的衍生化反应主要要求是:每种化合物都形成单一的衍生物;衍生化反应要简单、迅速,并且在温和条件下进行;所形成的衍生物应该具有高的可重复的收率,并且在反应介质中稳定.在定量分析中,标准曲线要呈线性.     

聚三亚甲基碳酸酯的生物相容性研究

以实验室自制的聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)为研究对象,通过测定聚三亚甲基碳酸酯在体外酶解过程中降解液pH变化,考察其在降解过程中是否产生酸性降解产物;通过MTS法考察聚三亚甲基碳酸酯的体外细胞毒性;通过HE染色的方法考察聚三亚甲基碳酸酯在大鼠体内埋植部位的皮肤刺激性,进而考察聚三亚甲基碳酸酯的生物相容性。结果表明:PTMC在降解过程中不产生酸性降解产物,可避免埋植部位无菌炎症的产生。同时不同分子量的PTMC可以存在于皮下组织而不会造成伤害,因此聚三亚甲基碳酸酯具有良好的生物相容性,可安全植入体内。     

随机排序模型及求解方法

本文介绍了随机排序模型,并对求解随机排序的基本方法作一简要综述。     

薄层色谱法在香兰素合成中的应用

应用薄层色谱法对愈创木酚、3－甲氧基－4－羟基扁桃酸和香兰素进行了分析，以硅胶GF254作为吸附剂，从几种溶剂系统中选出氯仿：乙酸乙酯：正丙醇：冰乙酸：水＝20：1：1：1：2溶液作为展开剂。建立了 香兰素的薄层扫描定量分析方法，测定波长为500nm，参比波长为570nm，线性范围为0．31－6．2μg。     

浓度序列对基于双异步正交样品设计构建的二维异步谱峰信噪比的影响

双异步正交样品设计(DAOSD)是通过对样品体系施加浓度的微扰,诱导光谱信号产生动态变化,并通过数学处理研究样品中物质间相互作用的二维相关光谱方法。提高二维谱图的信噪比对于谱图中交叉峰的分辨乃至物质间相互作用的考察有着十分重要的意义。通过计算机模拟考察了DAOSD构建二维相关光谱的方法中样品浓度序列对光谱行为影响。结果表明,在溶液数量较少的情况下,通过改变样品的浓度和组合顺序,可以有效提高交叉峰的信噪比,从而得到更高质量的二维谱图。     

基于碘化银固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究

在分析复杂混合物方面原位薄层色谱-红外光谱联用有巨大潜力,二者联用能够相互取长补短,极大地提高对复杂混合物的解析能力。但因固定相自身的红外吸收能够对样品的检测造成干扰,使该方法进展缓慢。实验应用对中红外光透明的碘化银纳米微粒作为固定相制备薄层层析板,并对碘化银薄层板的层析效果及原位红外光谱检测的可行性进行了初步的研究。通过正交设计实验法优化反应条件,制备出粒径为100 nm左右的碘化银颗粒;应用沉降-挥发法制备薄层层析板,实验表明该薄层板具备分离混合物的能力,且原位红外光谱检测结果表明碘化银作为固定相不干扰样品检测。     

白宝石(Al2O3)晶体基片用抛光液的研制及加工工艺

1　引　言白宝石 (Al2 O3)晶体基片是制备蓝色发光二极管及蓝色激光器的基础材料 ,其表面质量的好坏直接影响到器件的性能和成品率。因此Al2 O3晶体基片加工技术 ,如同其它半导体晶片加工技术一样 ,经历了不断发展和完善的过程 ,且成为晶体基片加工的一个新亮点。国内随着晶体衬底加工设备的引进 ,也引进了Al2 O3晶体基片的加工工艺。但是 ,其成本很高 ,受控于人。能否用国产设备和国产材料加工出合格的Al2 O3晶体基片 ,成为一个新的课题。本文就这一课题 ,将介绍Al2 O3晶体基片加工设备的选择、工艺特点、工艺流程、核心技术及原理 ,抛…     

基于光谱识别技术的土壤铁锰结核对镉的吸附行为研究

铁锰结核是具有高反应活性的矿物复合体;与海洋铁锰结核不同,土壤铁锰结核常在干湿交替、水气干扰条件下存在,形成了独具特色的地球化学特征。作为土壤“新生体”,不同地区铁锰结核常表现出较大差异。研究典型区域土壤铁锰结核与重金属的结合行为,有助于深入了解铁锰结核的微生态属性,对于后续土壤的开发利用、保育改良、污染修复等都具有战略性指导意义。目前,关于中国西部地区土壤铁锰结核的相关研究极少,本研究有望从光谱学层面弥补领域不足、充实科学体系。采用水洗法获得西部地区土壤铁锰结核,使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、紫外-可见光谱（UV-Vis）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）表征铁锰结核主量元素和结构特点。通过静态批次实验考察铁锰结核与Cd的结合行为,探讨时间、Cd溶液浓度和温度对吸附的影响,引入动力学方程和等温线方程拟合反应过程,计算热动力学参数并探讨吸附后铁锰结核的洗脱可能性。不同粒径铁锰结核主量元素氧化物都以Fe₂O₃,SiO₂,Al₂O₃,MnO为主,Fe₂O₃含量最高,SiO₂次之;铁锰结核与土壤基质的矿物组成高度相似,FTIR图谱证实-OH,Si-O-Si (Al),Fe(Mn)-O等基团的存在。吸附过程总体表现为“先快后慢”：反应6 h后的吸附量Q为4.96 mg·g-1,至12 h后吸附效果趋于不变。Cd溶液浓度的增加有助于吸附量Q的升高,温度对吸附反应的影响较小。准二级动力学方程可以更好地拟合吸附反应（R2为0.994 3）,说明化学吸附为控速步骤。Langmuir方程的拟合系数（R2为0.999 1）高于Freundlich方程,表明吸附反应属于单分子层化学吸附。吸附过程自发、吸热且存在络合性吸附,反应后体系混乱度增加。由自来水配制的0.1 mol·L-1 HCl溶液的洗脱效果更好。本研究可以为后续（光谱层面的）反应机制剖析提供基础数据。     

激光全息实验计算机辅助系统的研究

本文介绍了针对激光全息照相实验的计算机辅助系统的研究,其中主要包括系统硬件的建立、用于离面位移显示和计算的处理软件编制。     

木立芦荟中芦荟苷的HPLC分析及抗氧化性能测定

建立了木立芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱测定法 ,色谱柱 :YWGC18 柱(200mm×4.5mm ,5μm) ,流动相 :甲醇 -水(体积比55∶45) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :225nm。结果表明 :在0.0288～0.2880μg范围内芦荟苷质量与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9998 ,回归方程为 :A=5.298×10 -7m +0.0058,回收率为102.0 % ,RSD为1.24%。并用流动注射化学发光法研究了木立芦荟的抗氧化性能 ,实验结果表明 :木立芦荟具有较强的抗氧化性能